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在卡爾費休水分測試中，為了保障結(jié)果準確，有2個問題需要優(yōu)先考慮: 1、不同類型的樣品如何取樣？ 2、取樣量多少合適？ 本期小編給您具體介紹取樣相關(guān)的小技巧。 一、不同類型的樣品如何取樣？
無論哪種類型的樣品，取樣盡可能快，確保樣品的水分含量在轉(zhuǎn)移或存儲過程不發(fā)生改變。 液體樣品 對于液體樣品，可采用一次性注射器搭配長針頭進行取樣和測試，進樣時避免樣品殘留到杯壁，造成誤差。 注意： 1) 長針頭可重復(fù)多次使用，使用前需至少用1mL樣品潤洗； 2) 樣品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中測定； 3) 對于易揮發(fā)性樣品，注射器針尖加橡膠墊密封； 4) 在以質(zhì)量計量的實驗中，進樣時注射器針頭建議不要沒入液面以下，進樣后注射器應(yīng)略回抽，避免懸掛在針頭的液滴殘留在墊片上，導(dǎo)致稱量和進樣誤差。 固體樣品 對于固體樣品，可使用瑞士萬通配置的稱量船（6.2412.000）進樣。 粘性樣品 1) 對于黏性樣品，可采用棄去針頭的一次性注射器進行取樣和測試。 2) 對于難以吸入注射器的樣品，可將活塞抽出，從注射器末端加入樣品，并利用活塞將樣品集中，方便進樣。 3) 或者使用瑞士萬通刮樣匙進樣。 二、取樣量多少合適？
卡爾費休測試水分時，需要選擇合適的取樣量，樣品應(yīng)具有代表性，水分分布越不均勻，取樣量應(yīng)該越大。 容量法 1) 對于容量法卡爾費休滴定來說，取樣量應(yīng)控制在消耗滴定劑的量在定量管體積的10%-90%之間。 2) 若因不可控因素導(dǎo)致滴定劑消耗不足10%的，建議更換低滴定度的卡氏試劑。 以10mL滴定管為例，在滴定劑的標定實驗中，使用不同滴定度滴定劑時，不同標準品的取樣量范圍也不同。 庫侖法 對于庫侖法卡爾費休滴定來說，可根據(jù)樣品含量，參考下表中的稱樣量。 特別注意： 電池電解液由于成分特殊，樣品量太大會影響卡氏反應(yīng)，建議取樣量不超過1g。
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